Salamat sa pagbisita sa Nature.com.Gumagamit ka ng bersyon ng browser na may limitadong suporta sa CSS.Para sa pinakamagandang karanasan, inirerekomenda namin na gumamit ka ng na-update na browser (o huwag paganahin ang Compatibility Mode sa Internet Explorer).Bilang karagdagan, upang matiyak ang patuloy na suporta, ipinapakita namin ang site na walang mga istilo at JavaScript.
Nagpapakita ng carousel ng tatlong slide nang sabay-sabay.Gamitin ang Nakaraang at Susunod na mga pindutan upang lumipat sa tatlong mga slide sa isang pagkakataon, o gamitin ang mga pindutan ng slider sa dulo upang lumipat sa tatlong mga slide sa isang pagkakataon.
Sa pagbuo ng mga bagong ultra-malambot na materyales para sa mga medikal na aparato at biomedical na aplikasyon, ang komprehensibong paglalarawan ng kanilang pisikal at mekanikal na mga katangian ay parehong mahalaga at mapaghamong.Ang isang modified atomic force microscopy (AFM) nanoindentation technique ay inilapat upang makilala ang napakababang surface modulus ng bagong lehfilcon Isang biomimetic silicone hydrogel contact lens na pinahiran ng isang layer ng branched polymer brush structures.Ang pamamaraang ito ay nagbibigay-daan sa tumpak na pagpapasiya ng mga contact point nang walang mga epekto ng malapot na extrusion kapag lumalapit sa mga branched polymers.Bilang karagdagan, ginagawang posible upang matukoy ang mga mekanikal na katangian ng mga indibidwal na elemento ng brush nang walang epekto ng poroelasticity.Ito ay nakakamit sa pamamagitan ng pagpili ng isang AFM probe na may disenyo (laki ng tip, geometry at spring rate) na partikular na angkop para sa pagsukat ng mga katangian ng malambot na materyales at biological sample.Pinapabuti ng pamamaraang ito ang sensitivity at katumpakan para sa tumpak na pagsukat ng napakalambot na materyal na lehfilcon A, na may napakababang modulus ng elasticity sa surface area (hanggang sa 2 kPa) at napakataas na elasticity sa panloob (halos 100%) aqueous environment. .Ang mga resulta ng pag-aaral sa ibabaw ay hindi lamang nagsiwalat ng mga ultra-malambot na katangian ng ibabaw ng lehfilcon A lens, ngunit ipinakita din na ang modulus ng branched polymer brushes ay maihahambing sa na ng silicon-hydrogen substrate.Maaaring ilapat ang diskarteng ito sa pagkilala sa ibabaw sa iba pang mga ultra-malambot na materyales at mga medikal na kagamitan.
Ang mga mekanikal na katangian ng mga materyales na idinisenyo para sa direktang pakikipag-ugnay sa buhay na tisyu ay madalas na tinutukoy ng biological na kapaligiran.Ang perpektong tugma ng mga materyal na katangian na ito ay nakakatulong upang makamit ang ninanais na mga klinikal na katangian ng materyal nang hindi nagiging sanhi ng masamang mga tugon ng cellular1,2,3.Para sa mga bulk homogenous na materyales, ang paglalarawan ng mga mekanikal na katangian ay medyo madali dahil sa pagkakaroon ng mga karaniwang pamamaraan at mga pamamaraan ng pagsubok (hal., microindentation4,5,6).Gayunpaman, para sa mga ultra-malambot na materyales gaya ng mga gel, hydrogel, biopolymer, mga buhay na selula, atbp., ang mga pamamaraan ng pagsubok na ito ay karaniwang hindi naaangkop dahil sa mga limitasyon sa paglutas ng pagsukat at ang inhomogeneity ng ilang mga materyales7.Sa paglipas ng mga taon, ang mga tradisyunal na pamamaraan ng indentation ay binago at inangkop upang makilala ang isang malawak na hanay ng mga malambot na materyales, ngunit maraming mga pamamaraan ang nagdurusa pa rin sa mga malubhang pagkukulang na naglilimita sa kanilang paggamit8,9,10,11,12,13.Ang kakulangan ng mga dalubhasang pamamaraan ng pagsubok na maaaring tumpak at mapagkakatiwalaan na makilala ang mga mekanikal na katangian ng mga supersoft na materyales at mga layer sa ibabaw ay lubhang naglilimita sa kanilang paggamit sa iba't ibang mga aplikasyon.
Sa aming nakaraang trabaho, ipinakilala namin ang lehfilcon A (CL) contact lens, isang malambot na heterogenous na materyal na may lahat ng ultra-soft surface properties na nagmula sa mga potensyal na biomimetic na disenyo na inspirasyon ng ibabaw ng cornea ng mata.Ang biomaterial na ito ay binuo sa pamamagitan ng paghugpong ng isang branched, cross-linked polymer layer ng poly(2-methacryloyloxyethylphosphorylcholine (MPC)) (PMPC) sa isang silicone hydrogel (SiHy) 15 na idinisenyo para sa mga medikal na device batay sa.Ang proseso ng paghugpong na ito ay lumilikha ng isang layer sa ibabaw na binubuo ng napakalambot at mataas na nababanat na branched polymeric brush structure.Ang aming nakaraang trabaho ay nakumpirma na ang biomimetic na istraktura ng lehfilcon A CL ay nagbibigay ng higit na mahusay na mga katangian sa ibabaw tulad ng pinabuting pag-iwas sa basa at fouling, pagtaas ng lubricity, at pagbawas ng cell at bacterial adhesion15,16.Bilang karagdagan, ang paggamit at pagbuo ng biomimetic na materyal na ito ay nagmumungkahi din ng karagdagang pagpapalawak sa iba pang mga biomedical na aparato.Samakatuwid, kritikal na tukuyin ang mga katangian sa ibabaw ng ultra-malambot na materyal na ito at maunawaan ang mekanikal na pakikipag-ugnayan nito sa mata upang lumikha ng isang komprehensibong base ng kaalaman upang suportahan ang mga pag-unlad at aplikasyon sa hinaharap.Karamihan sa mga komersyal na magagamit na SiHy contact lens ay binubuo ng isang homogenous na pinaghalong hydrophilic at hydrophobic polymers na bumubuo ng isang pare-parehong istruktura ng materyal17.Maraming mga pag-aaral ang isinagawa upang siyasatin ang kanilang mga mekanikal na katangian gamit ang tradisyonal na compression, tensile at microindentation test na pamamaraan18,19,20,21.Gayunpaman, ang nobelang biomimetic na disenyo ng lehfilcon A CL ay ginagawa itong isang natatanging heterogenous na materyal kung saan ang mga mekanikal na katangian ng mga branched polymer brush na istruktura ay naiiba nang malaki mula sa mga base ng substrate ng SiHy.Samakatuwid, napakahirap na tumpak na mabilang ang mga katangiang ito gamit ang mga kumbensyonal at indentation na pamamaraan.Ang isang promising na paraan ay gumagamit ng nanoindentation testing method na ipinatupad sa atomic force microscopy (AFM), isang paraan na ginamit upang matukoy ang mga mekanikal na katangian ng malambot na viscoelastic na materyales tulad ng mga biological cell at tissue, pati na rin ang soft polymers22,23,24,25 .,26,27,28,29,30.Sa AFM nanoindentation, ang mga batayan ng nanoindentation testing ay pinagsama sa mga pinakabagong pag-unlad sa AFM na teknolohiya upang magbigay ng mas mataas na sensitivity sa pagsukat at pagsubok ng isang malawak na hanay ng mga likas na supersoft na materyales31,32,33,34,35,36.Bilang karagdagan, ang teknolohiya ay nag-aalok ng iba pang mahahalagang pakinabang sa pamamagitan ng paggamit ng iba't ibang geometries.indenter at probe at ang posibilidad ng pagsubok sa iba't ibang likidong media.
Ang AFM nanoindentation ay maaaring nahahati sa tatlong pangunahing bahagi: (1) kagamitan (sensors, detector, probes, atbp.);(2) mga parameter ng pagsukat (tulad ng puwersa, pag-aalis, bilis, laki ng ramp, atbp.);(3) Pagproseso ng data (baseline correction, touch point estimation, data fitting, modelling, atbp.).Ang isang makabuluhang problema sa pamamaraang ito ay ang ilang mga pag-aaral sa literatura gamit ang AFM nanoindentation ay nag-uulat ng napaka-ibang dami ng mga resulta para sa parehong sample/cell/materyal na uri37,38,39,40,41.Halimbawa, si Lekka et al.Ang impluwensya ng AFM probe geometry sa sinusukat na Young's modulus ng mga sample ng mechanically homogenous hydrogel at heterogenous na mga cell ay pinag-aralan at inihambing.Iniulat nila na ang mga halaga ng modulus ay lubos na nakadepende sa pagpili ng cantilever at hugis ng tip, na may pinakamataas na halaga para sa isang hugis na pyramid na probe at ang pinakamababang halaga na 42 para sa isang spherical probe.Katulad nito, Selhuber-Unkel et al.Ipinakita kung paano ang bilis ng indenter, laki ng indenter at kapal ng mga sample ng polyacrylamide (PAAM) ay nakakaapekto sa modulus ng Young na sinusukat ng ACM43 nanoindentation.Ang isa pang kumplikadong kadahilanan ay ang kakulangan ng karaniwang napakababang modulus na mga materyales sa pagsubok at mga libreng pamamaraan ng pagsubok.Ginagawa nitong napakahirap na makakuha ng tumpak na mga resulta nang may kumpiyansa.Gayunpaman, ang pamamaraan ay lubhang kapaki-pakinabang para sa mga kamag-anak na sukat at paghahambing na pagsusuri sa pagitan ng mga katulad na uri ng sample, halimbawa gamit ang AFM nanoindentation upang makilala ang mga normal na selula mula sa mga selula ng kanser 44, 45 .
Kapag sinusuri ang malambot na materyales gamit ang AFM nanoindentation, isang pangkalahatang tuntunin ng hinlalaki ay ang paggamit ng probe na may mababang spring constant (k) na malapit na tumutugma sa sample modulus at isang hemispherical/round tip upang hindi mabutas ng unang probe ang sample surface sa unang pakikipag-ugnay sa malambot na materyales.Mahalaga rin na ang deflection signal na nabuo ng probe ay sapat na malakas upang matukoy ng sistema ng laser detector24,34,46,47.Sa kaso ng ultra-soft heterogenous na mga cell, tissue at gels, ang isa pang hamon ay ang pagtagumpayan ang malagkit na puwersa sa pagitan ng probe at ng sample na ibabaw upang matiyak ang mga reproducible at maaasahang mga sukat48,49,50.Hanggang kamakailan lamang, ang karamihan sa trabaho sa AFM nanoindentation ay nakatuon sa pag-aaral ng mekanikal na pag-uugali ng mga biological na selula, tisyu, gel, hydrogel, at biomolecule gamit ang medyo malalaking spherical probes, na karaniwang tinutukoy bilang colloidal probes (CPs)., 47, 51, 52, 53, 54, 55. Ang mga tip na ito ay may radius na 1 hanggang 50 µm at karaniwang gawa sa borosilicate glass, polymethyl methacrylate (PMMA), polystyrene (PS), silicon dioxide (SiO2) at diamond- tulad ng carbon (DLC).Bagama't ang CP-AFM nanoindentation ay madalas na unang pagpipilian para sa soft sample characterization, mayroon itong sariling mga problema at limitasyon.Ang paggamit ng malaki, micron-sized na spherical na mga tip ay nagpapataas ng kabuuang contact area ng tip sa sample at nagreresulta sa isang makabuluhang pagkawala ng spatial resolution.Para sa malambot, hindi magkakatulad na mga specimen, kung saan ang mga mekanikal na katangian ng mga lokal na elemento ay maaaring mag-iba nang malaki mula sa average sa isang mas malawak na lugar, ang CP indentation ay maaaring magtago ng anumang inhomogeneity sa mga katangian sa isang lokal na sukat52.Karaniwang ginagawa ang mga colloidal probe sa pamamagitan ng paglalagay ng mga colloidal sphere na kasing laki ng micron sa mga tipless cantilevers gamit ang epoxy adhesives.Ang proseso mismo ng pagmamanupaktura ay puno ng maraming problema at maaaring humantong sa mga hindi pagkakapare-pareho sa proseso ng pagkakalibrate ng probe.Bilang karagdagan, ang laki at masa ng mga colloidal na particle ay direktang nakakaapekto sa pangunahing mga parameter ng pagkakalibrate ng cantilever, tulad ng resonant frequency, spring stiffness, at deflection sensitivity56,57,58.Kaya, ang mga karaniwang ginagamit na pamamaraan para sa mga kumbensyonal na probe ng AFM, tulad ng pagkakalibrate ng temperatura, ay maaaring hindi magbigay ng tumpak na pagkakalibrate para sa CP, at maaaring kailanganin ang iba pang mga pamamaraan upang maisagawa ang mga pagwawasto na ito57, 59, 60, 61. Ang mga karaniwang eksperimento sa indentation ng CP ay gumagamit ng malalaking deviations cantilever upang pag-aralan ang mga katangian ng malambot na mga sample, na lumilikha ng isa pang problema kapag na-calibrate ang non-linear na pag-uugali ng cantilever sa medyo malalaking deviations62,63,64.Ang mga modernong pamamaraan ng indentation ng colloidal probe ay karaniwang isinasaalang-alang ang geometry ng cantilever na ginagamit upang i-calibrate ang probe, ngunit huwag pansinin ang impluwensya ng mga colloidal particle, na lumilikha ng karagdagang kawalan ng katiyakan sa katumpakan ng pamamaraan38,61.Katulad nito, ang elastic moduli na kinakalkula ng contact model fitting ay direktang umaasa sa geometry ng indentation probe, at ang mismatch sa pagitan ng tip at sample surface na katangian ay maaaring humantong sa mga kamalian27, 65, 66, 67, 68. Ilang kamakailang gawa ni Spencer et al.Ang mga salik na dapat isaalang-alang kapag nailalarawan ang malambot na mga brush ng polimer gamit ang pamamaraang nanoindentation ng CP-AFM ay naka-highlight.Iniulat nila na ang pagpapanatili ng isang malapot na likido sa mga polymer brush bilang isang function ng bilis ay nagreresulta sa isang pagtaas sa pag-load ng ulo at samakatuwid ay iba't ibang mga sukat ng mga katangian ng umaasa sa bilis30,69,70,71.
Sa pag-aaral na ito, nailalarawan namin ang modulus ng ibabaw ng ultra-malambot na mataas na nababanat na materyal na lehfilcon A CL gamit ang isang binagong pamamaraan ng nanoindentation ng AFM.Dahil sa mga katangian at bagong istraktura ng materyal na ito, ang hanay ng sensitivity ng tradisyonal na pamamaraan ng indentation ay malinaw na hindi sapat upang makilala ang modulus ng sobrang malambot na materyal na ito, kaya kinakailangan na gumamit ng paraan ng nanoindentation ng AFM na may mas mataas na sensitivity at mas mababang sensitivity.antas.Pagkatapos suriin ang mga pagkukulang at problema ng umiiral na colloidal AFM probe nanoindentation techniques, ipinapakita namin kung bakit namin pinili ang isang mas maliit, custom-designed na AFM probe para alisin ang sensitivity, ingay sa background, pinpoint point of contact, sukatin ang velocity modulus ng malambot na heterogenous na materyales gaya ng fluid retention. dependency.at tumpak na quantification.Bilang karagdagan, nagawa naming tumpak na sukatin ang hugis at sukat ng tip ng indentation, na nagpapahintulot sa amin na gamitin ang modelo ng cone-sphere fit upang matukoy ang modulus ng elasticity nang hindi tinatasa ang contact area ng tip sa materyal.Ang dalawang implicit na pagpapalagay na binibilang sa gawaing ito ay ang ganap na nababanat na mga katangian ng materyal at ang indentation depth-independent modulus.Gamit ang pamamaraang ito, sinubukan muna namin ang mga ultra-malambot na pamantayan na may kilalang modulus upang mabilang ang pamamaraan, at pagkatapos ay ginamit ang pamamaraang ito upang makilala ang mga ibabaw ng dalawang magkaibang materyales sa contact lens.Ang pamamaraang ito ng pagkilala sa mga ibabaw ng nanoindentation ng AFM na may tumaas na sensitivity ay inaasahan na naaangkop sa isang malawak na hanay ng mga biomimetic heterogenous na ultrasoft na materyales na may potensyal na paggamit sa mga medikal na aparato at biomedical na aplikasyon.
Lehfilcon A contact lens (Alcon, Fort Worth, Texas, USA) at ang kanilang mga silicone hydrogel substrates ay pinili para sa mga eksperimento sa nanoindentation.Ang isang espesyal na idinisenyong lens mount ay ginamit sa eksperimento.Upang mai-install ang lens para sa pagsubok, maingat itong inilagay sa hugis ng simboryo na stand, tinitiyak na walang mga bula ng hangin na nakapasok sa loob, at pagkatapos ay naayos sa mga gilid.Ang isang butas sa kabit sa tuktok ng lalagyan ng lens ay nagbibigay ng access sa optical center ng lens para sa mga eksperimento sa nanoindentation habang hinahawakan ang likido sa lugar.Pinapanatili nitong ganap na hydrated ang mga lente.500 μl ng contact lens packaging solution ang ginamit bilang solusyon sa pagsubok.Upang i-verify ang dami ng mga resulta, ang mga non-activated polyacrylamide (PAAM) hydrogel na magagamit sa komersyo ay inihanda mula sa isang polyacrylamide-co-methylene-bisacrylamide na komposisyon (100 mm Petrisoft Petri dishes, Matrigen, Irvine, CA, USA), isang kilalang elastic modulus ng 1 kPa.Gumamit ng 4-5 patak (humigit-kumulang 125 µl) ng phosphate buffered saline (PBS mula sa Corning Life Sciences, Tewkesbury, MA, USA) at 1 patak ng OPTI-FREE Puremoist contact lens solution (Alcon, Vaud, TX, USA).) sa AFM hydrogel-probe interface.
Na-visualize ang mga sample ng Lehfilcon A CL at SiHy substrates gamit ang FEI Quanta 250 Field Emission Scanning Electron Microscope (FEG SEM) system na nilagyan ng Scanning Transmission Electron Microscope (STEM) detector.Upang ihanda ang mga sample, ang mga lente ay unang hinugasan ng tubig at pinutol sa mga hugis na pie na wedges.Upang makamit ang isang pagkakaiba-iba sa pagitan ng hydrophilic at hydrophobic na mga bahagi ng mga sample, isang 0.10% na nagpapatatag na solusyon ng RuO4 ay ginamit bilang isang tina, kung saan ang mga sample ay nahuhulog sa loob ng 30 min.Ang paglamlam ng lehfilcon A CL RuO4 ay mahalaga hindi lamang upang makamit ang pinahusay na kaibahan ng kaugalian, ngunit nakakatulong din upang mapanatili ang istraktura ng mga branched polymer brush sa kanilang orihinal na anyo, na pagkatapos ay makikita sa mga larawan ng STEM.Pagkatapos ay hinugasan sila at inalis ang tubig sa isang serye ng mga pinaghalong ethanol/tubig na may pagtaas ng konsentrasyon ng ethanol.Ang mga sample ay na-cast na may EMBed 812/Araldite epoxy, na gumaling magdamag sa 70°C.Ang mga sample na bloke na nakuha ng resin polymerization ay pinutol gamit ang isang ultramicrotome, at ang mga nagresultang manipis na mga seksyon ay na-visualize gamit ang isang STEM detector sa mababang vacuum mode sa isang accelerating na boltahe na 30 kV.Ang parehong sistema ng SEM ay ginamit para sa detalyadong paglalarawan ng PFQNM-LC-A-CAL AFM probe (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA).Ang mga imahe ng SEM ng AFM probe ay nakuha sa isang tipikal na high vacuum mode na may isang accelerating na boltahe na 30 kV.Kumuha ng mga larawan sa iba't ibang anggulo at pagpapalaki upang maitala ang lahat ng mga detalye ng hugis at sukat ng tip ng probe ng AFM.Ang lahat ng tip na dimensyon ng interes sa mga larawan ay sinusukat nang digital.
Ginamit ang isang Dimension FastScan Bio Icon atomic force microscope (Bruker Nano, Santa Barbara, CA, USA) na may mode na "PeakForce QNM in Fluid" para ma-visualize at nanoindentate ang lehfilcon A CL, SiHy substrate, at mga sample ng PAAm hydrogel.Para sa mga eksperimento sa imaging, isang PEAKFORCE-HIRS-FA probe (Bruker) na may nominal na tip radius na 1 nm ang ginamit upang makuha ang mataas na resolution ng mga imahe ng sample sa isang scan rate na 0.50 Hz.Ang lahat ng mga imahe ay kinuha sa may tubig na solusyon.
Ang mga eksperimento sa nanoindentation ng AFM ay isinagawa gamit ang isang PFQNM-LC-A-CAL probe (Bruker).Ang AFM probe ay may silicon tip sa isang nitride cantilever na 345 nm ang kapal, 54 µm ang haba at 4.5 µm ang lapad na may resonant frequency na 45 kHz.Ito ay partikular na idinisenyo upang makilala at magsagawa ng quantitative nanomechanical na mga sukat sa malambot na biological sample.Ang mga sensor ay isa-isang naka-calibrate sa pabrika na may paunang naka-calibrate na mga setting ng spring.Ang spring constants ng mga probes na ginamit sa pag-aaral na ito ay nasa hanay na 0.05–0.1 N/m.Upang tumpak na matukoy ang hugis at sukat ng tip, ang probe ay nailalarawan nang detalyado gamit ang SEM.Sa fig.Ang Figure 1a ay nagpapakita ng isang mataas na resolution, mababang magnification scanning electron micrograph ng PFQNM-LC-A-CAL probe, na nagbibigay ng isang holistic na pagtingin sa disenyo ng probe.Sa fig.Ang 1b ay nagpapakita ng pinalaki na view ng tuktok ng probe tip, na nagbibigay ng impormasyon tungkol sa hugis at laki ng tip.Sa matinding dulo, ang karayom ​​ay isang hemisphere na humigit-kumulang 140 nm ang lapad (Larawan 1c).Sa ibaba nito, ang dulo ay lumiliit sa isang korteng kono, na umaabot sa sinusukat na haba na humigit-kumulang 500 nm.Sa labas ng patulis na rehiyon, ang dulo ay cylindrical at nagtatapos sa kabuuang haba ng tip na 1.18 µm.Ito ang pangunahing functional na bahagi ng probe tip.Bilang karagdagan, ang isang malaking spherical polystyrene (PS) probe (Novascan Technologies, Inc., Boone, Iowa, USA) na may diameter ng tip na 45 µm at isang spring constant na 2 N/m ay ginamit din para sa pagsubok bilang isang colloidal probe.na may PFQNM-LC-A-CAL 140 nm probe para sa paghahambing.
Naiulat na ang likido ay maaaring makulong sa pagitan ng AFM probe at ng polymer brush structure sa panahon ng nanoindentation, na magbibigay ng pataas na puwersa sa AFM probe bago ito aktwal na mahawakan ang surface69.Ang malapot na epekto ng extrusion na ito dahil sa pagpapanatili ng likido ay maaaring magbago sa maliwanag na punto ng kontak, at sa gayon ay nakakaapekto sa mga sukat ng modulus sa ibabaw.Upang pag-aralan ang epekto ng probe geometry at indentation speed sa fluid retention, indentation force curves ay na-plot para sa lehfilcon A CL samples gamit ang 140 nm diameter probe sa pare-parehong displacement rate na 1 µm/s at 2 µm/s.probe diameter 45 µm, fixed force setting 6 nN nakamit sa 1 µm/s.Ang mga eksperimento na may probe na 140 nm ang lapad ay isinagawa sa bilis ng indentation na 1 µm/s at isang set na puwersa na 300 pN, pinili upang lumikha ng isang contact pressure sa loob ng physiological range (1-8 kPa) ng itaas na takipmata.presyon 72. Ang mga soft ready-made na sample ng PAA hydrogel na may pressure na 1 kPa ay sinubukan para sa indentation force na 50 pN sa bilis na 1 μm/s gamit ang probe na may diameter na 140 nm.
Dahil ang haba ng conical na bahagi ng dulo ng PFQNM-LC-A-CAL probe ay humigit-kumulang 500 nm, para sa anumang lalim ng indentation <500 nm maaari itong ligtas na ipagpalagay na ang geometry ng probe sa panahon ng indentation ay mananatiling totoo sa kanyang hugis kono.Bilang karagdagan, ipinapalagay na ang ibabaw ng materyal sa ilalim ng pagsubok ay magpapakita ng isang nababaligtad na nababanat na tugon, na kung saan ay makukumpirma rin sa mga sumusunod na seksyon.Samakatuwid, depende sa hugis at sukat ng tip, pinili namin ang cone-sphere fitting model na binuo nina Briscoe, Sebastian at Adams, na available sa software ng vendor, para iproseso ang aming mga eksperimento sa nanoindentation ng AFM (NanoScope).Separation data analysis software, Bruker) 73. Inilalarawan ng modelo ang relasyon ng puwersa-pag-alis F(δ) para sa isang kono na may spherical apex na depekto.Sa fig.Ipinapakita ng Figure 2 ang contact geometry sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng isang matibay na kono na may spherical tip, kung saan ang R ay ang radius ng spherical tip, a ay ang contact radius, b ay ang contact radius sa dulo ng spherical tip, δ ay ang radius ng contact.indentation depth, θ ay ang kalahating anggulo ng kono.Ang imahe ng SEM ng probe na ito ay malinaw na nagpapakita na ang 140 nm diameter spherical tip ay sumasama nang tangential sa isang kono, kaya dito ang b ay tinukoy lamang sa pamamagitan ng R, ibig sabihin, b = R cos θ.Ang software na ibinigay ng vendor ay nagbibigay ng cone-sphere na relasyon upang kalkulahin ang mga halaga ng modulus (E) ni Young mula sa data ng force separation na ipinapalagay na a > b.Relasyon:
kung saan ang F ay ang indentation force, E ay Young's modulus, ν ay Poisson's ratio.Ang contact radius a ay maaaring matantya gamit ang:
Scheme ng contact geometry ng isang matibay na kono na may isang spherical na tip na pinindot sa materyal ng isang Lefilcon contact lens na may ibabaw na layer ng branched polymer brushes.
Kung a ≤ b, bumababa ang kaugnayan sa equation para sa isang conventional spherical indenter;
Naniniwala kami na ang pakikipag-ugnayan ng indenting probe sa branched na istraktura ng PMPC polymer brush ay magiging sanhi ng contact radius a na mas malaki kaysa sa spherical contact radius b.Samakatuwid, para sa lahat ng dami ng pagsukat ng nababanat na modulus na isinagawa sa pag-aaral na ito, ginamit namin ang pag-asa na nakuha para sa kaso a > b.
Ang mga ultrasoft biomimetic na materyales na pinag-aralan sa pag-aaral na ito ay komprehensibong nakunan gamit ang scanning transmission electron microscopy (STEM) ng sample cross section at atomic force microscopy (AFM) ng ibabaw.Ang detalyadong pagkilala sa ibabaw na ito ay isinagawa bilang isang extension ng aming naunang nai-publish na gawain, kung saan natukoy namin na ang dinamikong branched polymeric brush na istraktura ng PMPC-modified lehfilcon A CL surface ay nagpakita ng katulad na mekanikal na mga katangian sa katutubong corneal tissue 14 .Para sa kadahilanang ito, tinutukoy namin ang mga ibabaw ng contact lens bilang mga biomimetic na materyales14.Sa fig.Ang 3a,b ay nagpapakita ng mga cross section ng mga branched PMPC polymer brush na istruktura sa ibabaw ng isang lehfilcon A CL substrate at isang hindi ginagamot na SiHy substrate, ayon sa pagkakabanggit.Ang mga ibabaw ng parehong mga sample ay higit pang nasuri gamit ang mataas na resolution na mga imahe ng AFM, na higit pang nakumpirma ang mga resulta ng pagsusuri ng STEM (Larawan 3c, d).Pinagsama-sama, ang mga larawang ito ay nagbibigay ng tinatayang haba ng istraktura ng PMPC branched polymer brush sa 300-400 nm, na kritikal para sa pagbibigay-kahulugan sa mga sukat ng nanoindentation ng AFM.Ang isa pang pangunahing obserbasyon na nagmula sa mga imahe ay ang pangkalahatang istraktura ng ibabaw ng CL biomimetic na materyal ay naiiba sa morphologically mula sa materyal ng SiHy substrate.Ang pagkakaibang ito sa kanilang morpolohiya sa ibabaw ay maaaring maging maliwanag sa panahon ng kanilang mekanikal na pakikipag-ugnayan sa indenting AFM probe at kasunod nito sa mga sinusukat na halaga ng modulus.
Cross-sectional STEM na mga larawan ng (a) lehfilcon A CL at (b) SiHy substrate.Scale bar, 500 nm.AFM na mga larawan ng ibabaw ng lehfilcon A CL substrate (c) at ang base na SiHy substrate (d) (3 µm × 3 µm).
Ang bioinspired polymers at polymer brush structures ay likas na malambot at malawakang pinag-aralan at ginagamit sa iba't ibang biomedical na aplikasyon74,75,76,77.Samakatuwid, mahalagang gamitin ang pamamaraan ng nanoindentation ng AFM, na maaaring tumpak at mapagkakatiwalaang sukatin ang kanilang mga mekanikal na katangian.Ngunit sa parehong oras, ang mga natatanging katangian ng mga ultra-malambot na materyales, tulad ng napakababang elastic modulus, mataas na nilalaman ng likido at mataas na pagkalastiko, ay kadalasang nagpapahirap sa pagpili ng tamang materyal, hugis at hugis ng indenting probe.laki.Ito ay mahalaga upang ang indenter ay hindi tumusok sa malambot na ibabaw ng sample, na hahantong sa mga pagkakamali sa pagtukoy ng punto ng contact sa ibabaw at ang lugar ng contact.
Para dito, ang isang komprehensibong pag-unawa sa morpolohiya ng mga ultra-malambot na biomimetic na materyales (lehfilcon A CL) ay mahalaga.Ang impormasyon tungkol sa laki at istraktura ng mga branched polymer brush na nakuha gamit ang pamamaraan ng imaging ay nagbibigay ng batayan para sa mekanikal na paglalarawan ng ibabaw gamit ang mga pamamaraan ng nanoindentation ng AFM.Sa halip na micron-sized spherical colloidal probes, pinili namin ang PFQNM-LC-A-CAL silicon nitride probe (Bruker) na may diameter ng tip na 140 nm, espesyal na idinisenyo para sa quantitative mapping ng mga mekanikal na katangian ng biological sample 78, 79, 80 , 81, 82, 83, 84 Ang katwiran para sa paggamit ng medyo matalim na probes kumpara sa maginoo colloidal probes ay maaaring ipaliwanag sa pamamagitan ng mga istrukturang katangian ng materyal.Ang paghahambing ng laki ng probe tip (~ 140 nm) sa mga branched polymer brush sa ibabaw ng CL lehfilcon A, na ipinapakita sa Fig. 3a, maaari itong tapusin na ang dulo ay sapat na malaki upang direktang makipag-ugnay sa mga istruktura ng brush na ito, na kung saan binabawasan ang pagkakataon ng tip na tumusok sa kanila.Upang ilarawan ang puntong ito, sa Fig. 4 ay isang STEM na imahe ng lehfilcon A CL at ang indenting tip ng AFM probe (iginuhit sa sukat).
Schematic na nagpapakita ng STEM na imahe ng lehfilcon A CL at isang ACM indentation probe (iginuhit sa sukat).
Bilang karagdagan, ang laki ng tip na 140 nm ay sapat na maliit upang maiwasan ang panganib ng alinman sa mga malagkit na epekto ng extrusion na dati nang naiulat para sa mga polymer brush na ginawa ng CP-AFM nanoindentation method69,71.Ipinapalagay namin na dahil sa espesyal na cone-spherical na hugis at medyo maliit na sukat ng tip na ito ng AFM (Fig. 1), ang likas na katangian ng force curve na nabuo ng lehfilcon A CL nanoindentation ay hindi nakadepende sa bilis ng indentation o sa bilis ng paglo-load/pagbaba. .Samakatuwid, hindi ito apektado ng poroelastic effect.Upang subukan ang hypothesis na ito, ang mga sample ng lehfilcon A CL ay naka-indent sa isang nakapirming maximum na puwersa gamit ang isang PFQNM-LC-A-CAL probe, ngunit sa dalawang magkaibang bilis, at ang nagresultang tensile at retract force curves ay ginamit upang i-plot ang puwersa (nN) sa paghihiwalay (µm) ay ipinapakita sa Figure 5a.Malinaw na ang mga kurba ng puwersa sa panahon ng paglo-load at pagbabawas ay ganap na nagsasapawan, at walang malinaw na katibayan na ang puwersa ng paggugupit sa zero indentation depth ay tumataas sa bilis ng indentation sa figure, na nagmumungkahi na ang mga indibidwal na elemento ng brush ay nailalarawan nang walang poroelastic effect.Sa kaibahan, ang mga epekto sa pagpapanatili ng likido (viscous extrusion at poroelasticity effect) ay maliwanag para sa 45 µm diameter AFM probe sa parehong bilis ng indentation at na-highlight ng hysteresis sa pagitan ng mga stretch at retract curves, tulad ng ipinapakita sa Figure 5b.Sinusuportahan ng mga resultang ito ang hypothesis at iminumungkahi na ang 140 nm diameter probes ay isang mahusay na pagpipilian para sa pagkilala sa naturang malambot na mga ibabaw.
lehfilcon A CL indentation force curves gamit ang ACM;(a) gamit ang isang probe na may diameter na 140 nm sa dalawang rate ng paglo-load, na nagpapakita ng kawalan ng isang poroelastic effect sa panahon ng indentation sa ibabaw;(b) gamit ang mga probes na may diameter na 45 µm at 140 nm.s ay nagpapakita ng mga epekto ng viscous extrusion at poroelasticity para sa malalaking probes kumpara sa mas maliliit na probes.
Upang makilala ang mga ultrasoft na ibabaw, ang mga pamamaraan ng nanoindentation ng AFM ay dapat magkaroon ng pinakamahusay na probe upang pag-aralan ang mga katangian ng materyal na pinag-aaralan.Bilang karagdagan sa hugis at sukat ng tip, ang sensitivity ng AFM detector system, sensitivity sa tip deflection sa test environment, at cantilever stiffness ay may mahalagang papel sa pagtukoy ng katumpakan at pagiging maaasahan ng nanoindentation.mga sukat.Para sa aming AFM system, ang limitasyon ng Position Sensitive Detector (PSD) ng detection ay humigit-kumulang 0.5 mV at nakabatay sa pre-calibrated spring rate at ang kalkuladong fluid deflection sensitivity ng PFQNM-LC-A-CAL probe, na tumutugma sa theoretical load sensitivity.ay mas mababa sa 0.1 pN.Samakatuwid, pinapayagan ng pamamaraang ito ang pagsukat ng pinakamababang puwersa ng indentation ≤ 0.1 pN nang walang anumang bahagi ng ingay sa paligid.Gayunpaman, halos imposible para sa isang AFM system na bawasan ang peripheral noise sa antas na ito dahil sa mga salik tulad ng mekanikal na panginginig ng boses at fluid dynamics.Nililimitahan ng mga salik na ito ang pangkalahatang sensitivity ng pamamaraan ng nanoindentation ng AFM at nagreresulta din sa isang signal ng ingay sa background na humigit-kumulang ≤ 10 pN.Para sa pagkilala sa ibabaw, ang mga sample ng lehfilcon A CL at SiHy substrate ay naka-indent sa ilalim ng ganap na hydrated na mga kondisyon gamit ang isang 140 nm probe para sa SEM characterization, at ang mga nagresultang kurba ng puwersa ay pinatong sa pagitan ng puwersa (pN) at presyon.Ang separation plot (µm) ay ipinapakita sa Figure 6a.Kung ikukumpara sa SiHy base substrate, ang lehfilcon A CL force curve ay malinaw na nagpapakita ng transitional phase na nagsisimula sa punto ng contact sa forked polymer brush at nagtatapos sa isang matalim na pagbabago sa slope marking contact ng tip sa pinagbabatayan na materyal.Ang transitional na bahagi ng force curve na ito ay nagha-highlight sa tunay na elastic na pag-uugali ng branched polymer brush sa ibabaw, bilang ebidensya ng compression curve na malapit na sumusunod sa tension curve at ang contrast sa mekanikal na katangian sa pagitan ng brush structure at bulky SiHy material.Kapag inihambing ang lefilcon.Paghihiwalay ng average na haba ng isang branched polymer brush sa STEM image ng PCS (Fig. 3a) at ang force curve nito kasama ang abscissa sa Fig. 3a.Ipinapakita ng 6a na ang pamamaraan ay nakakakita ng dulo at ang branched polymer na umaabot sa pinakatuktok ng ibabaw.Pakikipag-ugnayan sa pagitan ng mga istraktura ng brush.Bilang karagdagan, ang malapit na overlap ng mga kurba ng puwersa ay nagpapahiwatig ng walang epekto sa pagpapanatili ng likido.Sa kasong ito, walang ganap na pagdirikit sa pagitan ng karayom ​​at sa ibabaw ng sample.Ang pinakamataas na mga seksyon ng mga kurba ng puwersa para sa dalawang sample ay nagsasapawan, na sumasalamin sa pagkakapareho ng mga mekanikal na katangian ng mga materyal na substrate.
(a) AFM nanoindentation force curves para sa lehfilcon A CL substrates at SiHy substrates, (b) force curves na nagpapakita ng contact point estimation gamit ang background noise threshold method.
Upang mapag-aralan ang mas pinong mga detalye ng kurba ng puwersa, ang kurba ng tensyon ng sample ng lehfilcon A CL ay muling na-plot sa Fig. 6b na may pinakamataas na puwersa na 50 pN kasama ang y-axis.Ang graph na ito ay nagbibigay ng mahalagang impormasyon tungkol sa orihinal na ingay sa background.Ang ingay ay nasa hanay na ±10 pN, na ginagamit upang tumpak na matukoy ang contact point at kalkulahin ang lalim ng indentation.Tulad ng iniulat sa panitikan, ang pagkilala sa mga contact point ay kritikal upang tumpak na masuri ang mga materyal na katangian tulad ng modulus85.Ang isang diskarte na kinasasangkutan ng awtomatikong pagpoproseso ng data ng force curve ay nagpakita ng isang pinabuting akma sa pagitan ng data fitting at quantitative measurements para sa malambot na materyales86.Sa gawaing ito, ang aming pagpili ng mga punto ng kontak ay medyo simple at layunin, ngunit mayroon itong mga limitasyon.Ang aming konserbatibong diskarte sa pagtukoy sa punto ng contact ay maaaring magresulta sa bahagyang overestimated na mga halaga ng modulus para sa mas maliit na lalim ng indentation (<100 nm).Ang paggamit ng algorithm-based na touchpoint detection at awtomatikong pagpoproseso ng data ay maaaring maging pagpapatuloy ng gawaing ito sa hinaharap upang higit pang mapahusay ang aming pamamaraan.Kaya, para sa intrinsic na ingay sa background sa pagkakasunud-sunod ng ±10 pN, tinukoy namin ang contact point bilang unang punto ng data sa x-axis sa Figure 6b na may halaga na ≥10 pN.Pagkatapos, alinsunod sa threshold ng ingay na 10 pN, ang isang patayong linya sa antas na ~0.27 µm ay minarkahan ang punto ng pakikipag-ugnay sa ibabaw, pagkatapos nito ay nagpapatuloy ang stretching curve hanggang sa matugunan ng substrate ang lalim ng indentation na ~270 nm.Kapansin-pansin, batay sa laki ng mga branched polymer brush feature (300–400 nm) na sinusukat gamit ang imaging method, ang indentation depth ng CL lehfilcon Ang isang sample na naobserbahan gamit ang background noise threshold method ay humigit-kumulang 270 nm, na napakalapit sa ang sukat ng pagsukat gamit ang STEM.Ang mga resultang ito ay higit pang nagpapatunay sa pagiging tugma at pagiging angkop ng hugis at sukat ng AFM probe tip para sa indentasyon ng napakalambot at mataas na elastikong branched polymer brush na istraktura.Nagbibigay din ang data na ito ng matibay na ebidensya para suportahan ang aming paraan ng paggamit ng ingay sa background bilang threshold para sa pagtukoy ng mga contact point.Kaya, ang anumang dami ng resulta na nakuha mula sa mathematical modeling at force curve fitting ay dapat na medyo tumpak.
Ang dami ng mga sukat sa pamamagitan ng mga pamamaraan ng nanoindentation ng AFM ay ganap na nakadepende sa mga modelo ng matematika na ginamit para sa pagpili ng data at kasunod na pagsusuri.Samakatuwid, mahalagang isaalang-alang ang lahat ng mga kadahilanan na may kaugnayan sa pagpili ng indenter, mga katangian ng materyal at ang mga mekanika ng kanilang pakikipag-ugnayan bago pumili ng isang partikular na modelo.Sa kasong ito, ang tip geometry ay maingat na nailalarawan gamit ang SEM micrographs (Larawan 1), at batay sa mga resulta, ang 140 nm diameter AFM nanoindenting probe na may matigas na kono at spherical tip geometry ay isang mahusay na pagpipilian para sa pagkilala sa mga sample ng lehfilcon A CL79 .Ang isa pang mahalagang kadahilanan na kailangang maingat na suriin ay ang pagkalastiko ng materyal na polimer na sinusuri.Kahit na ang paunang data ng nanoindentation (Fig. 5a at 6a) ay malinaw na binabalangkas ang mga tampok ng overlapping ng tension at compression curves, ibig sabihin, ang kumpletong nababanat na pagbawi ng materyal, napakahalaga na kumpirmahin ang purong nababanat na kalikasan ng mga contact. .Sa layuning ito, dalawang sunud-sunod na indentasyon ang isinagawa sa parehong lokasyon sa ibabaw ng sample ng lehfilcon A CL sa isang indentation rate na 1 µm/s sa ilalim ng buong kondisyon ng hydration.Ang nagresultang data ng curve ng puwersa ay ipinapakita sa fig.7 at, tulad ng inaasahan, ang pagpapalawak at compression curves ng dalawang mga kopya ay halos magkapareho, na nagpapakita ng mataas na pagkalastiko ng branched polymer brush na istraktura.
Dalawang indentation force curve sa parehong lokasyon sa ibabaw ng lehfilcon A CL ay nagpapahiwatig ng perpektong elasticity ng ibabaw ng lens.
Batay sa impormasyong nakuha mula sa SEM at STEM na mga imahe ng probe tip at lehfilcon A CL surface, ayon sa pagkakabanggit, ang cone-sphere model ay isang makatwirang matematikal na representasyon ng pakikipag-ugnayan sa pagitan ng AFM probe tip at ng soft polymer material na sinusuri.Bilang karagdagan, para sa modelong ito ng cone-sphere, ang mga pangunahing pagpapalagay tungkol sa mga nababanat na katangian ng materyal na naka-print ay totoo para sa bagong biomimetic na materyal na ito at ginagamit upang mabilang ang elastic modulus.
Pagkatapos ng isang komprehensibong pagsusuri ng pamamaraan ng nanoindentation ng AFM at mga bahagi nito, kabilang ang mga katangian ng indentation probe (hugis, laki, at paninigas ng tagsibol), sensitivity (ingay sa background at pagtatantya ng contact point), at mga modelo ng data fitting (quantitative modulus measurements), ang pamamaraan ay ginamit.tukuyin ang mga ultra-malambot na sample na available sa komersyo upang i-verify ang dami ng mga resulta.Ang isang komersyal na polyacrylamide (PAAM) hydrogel na may nababanat na modulus na 1 kPa ay nasubok sa ilalim ng mga kondisyon ng hydrated gamit ang isang 140 nm probe.Ang mga detalye ng pagsubok at pagkalkula ng module ay ibinibigay sa Karagdagang Impormasyon.Ang mga resulta ay nagpakita na ang average na modulus na sinusukat ay 0.92 kPa, at ang %RSD at porsyento (%) deviation mula sa kilalang modulus ay mas mababa sa 10%.Kinumpirma ng mga resultang ito ang katumpakan at muling paggawa ng paraan ng nanoindentation ng AFM na ginamit sa gawaing ito upang sukatin ang moduli ng mga ultrasoft na materyales.Ang mga ibabaw ng mga sample ng lehfilcon A CL at ang base na substrate ng SiHy ay higit na nailalarawan gamit ang parehong paraan ng nanoindentation ng AFM upang pag-aralan ang maliwanag na modulus ng contact ng ultrasoft surface bilang isang function ng lalim ng indentation.Ang mga kurba ng paghihiwalay ng puwersa ng indentation ay nabuo para sa tatlong specimen ng bawat uri (n = 3; isang indentation bawat ispesimen) sa lakas na 300 pN, bilis na 1 µm/s, at buong hydration.Ang indentation force sharing curve ay tinantiya gamit ang isang cone-sphere na modelo.Upang makakuha ng modulus na nakasalalay sa lalim ng indentation, isang 40 nm ang lapad na bahagi ng force curve ay itinakda sa bawat pagtaas ng 20 nm simula sa punto ng contact, at sinusukat ang mga halaga ng modulus sa bawat hakbang ng force curve.Spin Cy et al.Ang isang katulad na diskarte ay ginamit upang makilala ang modulus gradient ng poly(lauryl methacrylate) (P12MA) polymer brush gamit ang colloidal AFM probe nanoindentation, at naaayon sila sa data gamit ang Hertz contact model.Ang diskarte na ito ay nagbibigay ng plot ng maliwanag na contact modulus (kPa) kumpara sa indentation depth (nm), tulad ng ipinapakita sa Figure 8, na naglalarawan ng maliwanag na contact modulus/depth gradient.Ang kinakalkula na elastic modulus ng CL lehfilcon A sample ay nasa hanay na 2–3 kPa sa loob ng itaas na 100 nm ng sample, na lampas kung saan nagsisimula itong tumaas nang may lalim.Sa kabilang banda, kapag sinusubok ang base substrate ng SiHy na walang parang brush na pelikula sa ibabaw, ang maximum na lalim ng indentation na nakamit sa puwersa na 300 pN ay mas mababa sa 50 nm, at ang halaga ng modulus na nakuha mula sa data ay humigit-kumulang 400 kPa , na maihahambing sa mga halaga ng modulus ng Young para sa mga bulk na materyales.
Maliwanag na modulus ng contact (kPa) kumpara sa lalim ng indentation (nm) para sa mga substrate ng lehfilcon A CL at SiHy gamit ang AFM nanoindentation method na may cone-sphere geometry upang sukatin ang modulus.
Ang pinakamataas na ibabaw ng nobelang biomimetic branched polymer brush structure ay nagpapakita ng napakababang modulus ng elasticity (2–3 kPa).Tutugma ito sa libreng nakabitin na dulo ng forked polymer brush tulad ng ipinapakita sa STEM image.Habang mayroong ilang katibayan ng isang modulus gradient sa panlabas na gilid ng CL, ang pangunahing high modulus substrate ay mas maimpluwensyahan.Gayunpaman, ang pinakamataas na 100 nm ng ibabaw ay nasa loob ng 20% ​​ng kabuuang haba ng branched polymer brush, kaya makatwirang ipagpalagay na ang mga sinusukat na halaga ng modulus sa saklaw ng lalim ng indentation na ito ay medyo tumpak at hindi malakas. depende sa epekto ng ilalim na bagay.
Dahil sa kakaibang biomimetic na disenyo ng lehfilcon A contact lens, na binubuo ng mga branched PMPC polymer brush structures na naka-graft sa ibabaw ng mga substrate ng SiHy, napakahirap na mapagkakatiwalaan na makilala ang mga mekanikal na katangian ng kanilang mga istruktura sa ibabaw gamit ang mga tradisyonal na pamamaraan ng pagsukat.Dito, ipinakita namin ang isang advanced na pamamaraan ng nanoindentation ng AFM para sa tumpak na pagkilala sa mga ultra-malambot na materyales tulad ng lefilcon A na may mataas na nilalaman ng tubig at napakataas na pagkalastiko.Ang pamamaraang ito ay batay sa paggamit ng isang AFM probe na ang laki ng tip at geometry ay maingat na pinili upang tumugma sa mga istrukturang sukat ng ultra-malambot na mga tampok sa ibabaw na itatak.Ang kumbinasyon ng mga dimensyon sa pagitan ng probe at istraktura ay nagbibigay ng mas mataas na sensitivity, na nagpapahintulot sa amin na sukatin ang mababang modulus at likas na elastic na katangian ng mga branched polymer brush na elemento, anuman ang mga poroelastic effect.Ang mga resulta ay nagpakita na ang natatanging branched PMPC polymer brushes na katangian ng ibabaw ng lens ay may napakababang elastic modulus (hanggang sa 2 kPa) at napakataas na elasticity (halos 100%) kapag nasubok sa isang may tubig na kapaligiran.Ang mga resulta ng AFM nanoindentation ay nagpapahintulot din sa amin na makilala ang maliwanag na contact modulus/depth gradient (30 kPa/200 nm) ng biomimetic lens surface.Ang gradient na ito ay maaaring dahil sa pagkakaiba ng modulus sa pagitan ng mga branched polymer brush at ng substrate ng SiHy, o ang branched na istraktura/densidad ng mga polymer brush, o isang kumbinasyon nito.Gayunpaman, ang karagdagang malalim na pag-aaral ay kinakailangan upang lubos na maunawaan ang kaugnayan sa pagitan ng istraktura at mga katangian, lalo na ang epekto ng pagsasanga ng brush sa mga mekanikal na katangian.Ang mga katulad na sukat ay maaaring makatulong na makilala ang mga mekanikal na katangian ng ibabaw ng iba pang mga ultra-malambot na materyales at mga medikal na aparato.
Ang mga dataset na nabuo at/o nasuri sa kasalukuyang pag-aaral ay makukuha mula sa kani-kanilang mga may-akda sa makatwirang kahilingan.
Rahmati, M., Silva, EA, Reseland, JE, Hayward, K. at Haugen, HJ Mga biolohikal na reaksyon sa pisikal at kemikal na mga katangian ng mga ibabaw ng biomaterial.Kemikal.lipunan.Ed.49, 5178–5224 (2020).
Chen, FM at Liu, X. Pagpapabuti ng mga biomaterial na nakuha ng tao para sa tissue engineering.programming.polimer.ang agham.53, 86 (2016).
Sadtler, K. et al.Disenyo, klinikal na pagpapatupad, at immune response ng mga biomaterial sa regenerative na gamot.Pambansang Matt Rev. 1, 16040 (2016).
Oliver WK at Farr GM Isang pinahusay na paraan para sa pagtukoy ng katigasan at elastic modulus gamit ang mga eksperimento sa indentation na may mga sukat ng pagkarga at displacement.J. Alma mater.tangke ng imbakan.7, 1564–1583 (2011).
Wally, SM Makasaysayang pinagmulan ng indentation hardness testing.alma mater.ang agham.mga teknolohiya.28, 1028–1044 (2012).
Broitman, E. Indentation Hardness Measurements sa Macro-, Micro-, at Nanoscale: Isang Kritikal na Pagsusuri.tribo.Wright.65, 1–18 (2017).
Kaufman, JD at Clapperich, SM Surface detection error ay humantong sa modulus overestimation sa nanoindentation ng malambot na materyales.J. Mecha.Pag-uugali.Biomedical Science.alma mater.2, 312–317 (2009).
Karimzade A., Koloor SSR, Ayatollakhi MR, Bushroa AR at Yahya M.Yu.Pagsusuri ng pamamaraan ng nanoindentation para sa pagtukoy ng mga mekanikal na katangian ng mga heterogenous nanocomposites gamit ang mga eksperimentong at computational na pamamaraan.ang agham.Bahay 9, 15763 (2019).
Liu, K., VanLendingham, MR, at Owart, TS Mechanical characterization ng soft viscoelastic gels sa pamamagitan ng indentation at optimization-based inverse finite element analysis.J. Mecha.Pag-uugali.Biomedical Science.alma mater.2, 355–363 (2009).
Andrews JW, Bowen J at Chaneler D. Pag-optimize ng pagpapasiya ng viscoelasticity gamit ang mga katugmang sistema ng pagsukat.Soft Matter 9, 5581–5593 (2013).
Briscoe, BJ, Fiori, L. at Pellillo, E. Nanoindentation ng polymeric surface.J. Physics.D. Mag-apply para sa physics.31, 2395 (1998).
Miyailovich AS, Tsin B., Fortunato D. at Van Vliet KJ Characterization ng viscoelastic mechanical properties ng highly elastic polymers at biological tissues gamit ang shock indentation.Journal ng Biomaterials.71, 388–397 (2018).
Perepelkin NV, Kovalev AE, Gorb SN, Borodich FM Pagsusuri ng elastic modulus at adhesion work ng malambot na materyales gamit ang pinahabang Borodich-Galanov (BG) na pamamaraan at malalim na indentation.balahibo.alma mater.129, 198–213 (2019).
Shi, X. et al.Nanoscale morphology at mekanikal na katangian ng biomimetic polymeric na ibabaw ng silicone hydrogel contact lens.Langmuir 37, 13961–13967 (2021).